maanantai 18. marraskuuta 2013

murskaus jauhatus vaahdotus

Mineraalien rikastaminen vaahdottamalla
Vaahdotus perustuu mineraalien fysikaalisiin ominaisuuksiin ja pinta-aktiivisuuteen. Tietyillä mineraaleilla on taipumus hylkiä vettä ja sitoutua öljyihin, toiset taas viihtyvät paremmin veden seurassa. Vaahdotuksessa tätä hyödynnetään siten, että rikastettavan aineen ja veden seokseen puhalletaan ilmakuplia, joihin rikastettavat mineraalit tarttuvat, ja kuplien noustessa pintaan kehkeytyy vaahdotusastian pintaan mineraalipitoinen vaahto, joka kuoritaan talteen ja kuivataan. Käänteisessä vaahdotuksessa talteen otetaan vaahdotusastian pohjalle kertyvä sakka. Vaahdottumisen tehostamiseksi voidaan käyttää erilaisia vaahdotuskemikaaleja. Vaahdotus on suosittu rikastusmenetelmä muun muassa sulfidimalmeille. Käänteistä vaahdotusta käytetään esimerkiksi kalkkikiven rikastuksessa. Vaahdotuksen avulla rikastetaan pieniä mineraalirakeita lietteessä siten, että tietyn mineraalin osaset saatetaan kiinnittymään lietteessä synnytettyihin ilmakupliin toisten rakeiden jäädessä niihin tarttumatta:
- Se mineraali tai ne mineraalit, jotka tarttuvat ilmakupliin, nousevat kuplien mukana ylöspäin, kerääntyvät vaahtona lietteen pinnalle ja poistuvat vaahdon mukana vaahdotuslaitteesta rikasteena.
- Se mineraali tai ne mineraalit, jotka eivät tartu ilmakupliin, jäävät lietteeseen ja poistuvat laitteesta sen mukana. Liete sisältää useimmiten arvottoman aineosan, ja sitä kutsutaan jätteeksi tai rikastushiekaksi.
Aluksi kaikkia mineraalipintoja peittää epäorgaaninen, polaarinen (varauksellinen) ja hydratoinut (pinnalla vesimolekyylejä) pintakerros. Kaikki mineraalirakeet ovat hydrofiilisiä, ne kostuvat eivätkä tartu ilmakupliin. Ilmakupla ponnahtaa tällaiselta mineraalipinnalta samalla tavalla kuin kumipallo lattialta, jolloin vaahdotus ei ole mahdollista.

Työn tarkoituksena on tutustua laboratoriomittakaavaiseen vaahdotuskoneeseen ja vaahdotustapahtumaan.
Työssä käytettävät laitteet ja välineet:
- Vaahdotuskone.
- Hienoksi jauhettua vuolukiveä.
- Vaahdotusreagenssia (esim Dowfroth).
- Erlenmeyr letkuliitännällä.
- Suppilo.
- Suodatinpaperi.
- Imuletku.
- Vaahdotuskoneen kenno.
- Lasta jolla kaavitaan vaahtoa astioihin.
- Lämpökaappi.
- Seula.
- Murskain.
- Kuulamylly.

Työn suoritus:
1. Tutustu käytössäsi olevaan vaahdotuslaitteistoon.
2. Valmista annetusta vaahdotteesta 100 ml 1%-liuosta (1 g vaahdotetta 100ml mittapulloon ja vettä merkkiin saakka.
3. Punnitaan n.300 g vuolukivijauhetta.
4. Vuolukivijauhe siirretään vaahdotuskennoon.
5. Kennoon lisätään vettä niin paljon, että sekoituksen kierrosluvun ollessa 2100 kierrosta minuutissa nestepinta on noin 1cm kennon yläreunasta.
6. Kennoon lisätään vaahdotetta (Dowfroth) 50 g/t.
7. Vaahdotus aloitetaan avaamalla ilmansyöttöventtiili ja samalla käynnistetään kello.
8. Rikasteet otetaan talteen kaapimalla vaahtoa sopivalla lastalla.
9. Vaahtoa kerätään:
ensimmäiseen astiaan aikavälillä 0-1 min (rikaste 1)
toiseen astiaan aikavälillä 1-3 min (rikaste 2)
kolmanteen astiaan aikavälillä 3-6 min (rikaste 3)
neljänteen astiaan aikavälillä 6-12 min (rikaste 4)
10. Saadut tuotteet eli vaahtona saadut rikasteet (4 kpl) ja kennoon jäänyt jäte, suodatetaan ja kuivataan lämpökaapissa (80 asteessa) yön yli.
11. Kuivat tuotteet punnitaan.






Kuulamylly jolla murskattu ja seulottu vuolukivi jauhettiin hienoksi.






Seula jolla murskattu vuolukivi seulottiin.

Img_08391

Vaahdotuskone ja kenno.

Img_08531

Jätteen suodatusta.

Talkkipitoisuuden määritys
Vaahdotustuotetta ja alkuperäistä syötteestä punnitaan 5g:n näytteet pieniin posliiniupokkaisiin. Näytteitä hehkutetaan 900 celsius-asteessa puoli tuntia, minkä jälkeen upokkaat nostetaan jäähtymään eksikaattoriin. Jäähtyneet näytteet punnitaan uudelleen. Massan häviöprosentin perusteella saadaan liitteenä olevan taulukon perusteella määrättyä talkkimäärä (%).
Tuote
Upokkaaseen punnittu näyte ennen hehkutusta (g)
Upokkaaseen punnittu näyte hehkutuksen jälkeen (g)
Häviöprosentti
Talkkipitoisuus %
Rikaste
16,0137
15,7305
1,768%
90,7%
Jäte
30,0203
27,6614
47,131%
5,6%
Rikasteessa olevan talkin määrä: 4,2854843g
Jätteessä olevan talkin määrä: 0,1320984g
Talkkipitoisuus kasvaa rikasteen vaahdotusajan kasvaessa.

Haihdutus, tislaus, refraktometria

Ensin tutustuimme tislauskolonnin toimintaan, sitten teimme kolviin etanoli-vesiseosta määrän joka vastasi ⅔ kolvin tilavuudesta 250 ml denaturoitua etanolia litraa kohti. Tämän jälkeen laskimme kolvissa olevan liuoksen etanolipitoisuuden tilavuusprosentteina. (kanisterissa olevan industolin etanolipitoisuus on 90,5 t-%). Sitten laitoimme jäähdytysveden kiertämään lämmönvaihtimissa. Näiden toimenpiteiden jälkeen aloitimme kolonnin lämmityksen (otimme kolvin lämpötiloja 5min välein ylös). Kun ensimmäiset tislepisarat tippuivat tuoteastiaan, otimme näytteet kolvista ja tisleestä. Kun ensimmäisistä näytteistä oli kulunut 15min otimme seuraavat näytteet kolvista ja tisleestä, tästä seuraavat näytteet otimme 30min ensimmäisistä näytteistä. Kun kaikki näytteet oli otettu, laitoimme lämmityksen pois päältä, sitten tyhjensimme kolonnin kolvit jätekanisteriin. Näiden jälkeen määritimme näytteiden taitekertoimet refraktometrilla.

Sitten teimme seuraavat standardiliuokset ja määritimme niiden taitekertoimet refraktometrilla. Laskimme myös näiden liuosten etanolipitoisuudet.
1ml industol+ 9ml vesi
2ml industol+ 8 ml vesi
3ml industol+ 7 ml vesi
4ml industol+ 6 ml vesi
5ml industol+ 5 ml vesi
6ml industol+ 4 ml vesi
7ml industol+ 3 ml vesi
8ml industol+ 2 ml vesi
9ml industol+ 1 ml vesi
10ml industol+ 0 ml vesi


Sitten piirsimme standardiliuoksille kuvaajan taitekerroin etanolipitoisuuden funktiona. Määritimme edellisen kuvaajan perusteella näytteiden etanolipitoisuudet.

REFRAKTOMETRI

Valmistetaan annetusta liuoksesta ( etanoli ) vesi liuokset, joissa on 0%, 20% , 40%, 60%, 100% annettua liuosta. Liuoksia tehdään vain muutama millilitra (esim.5 ml). Mitataan liuosten taitekerroin refraktometrillä. Mitataan myös opettajalta saadun tutkittavan liuoksen taitekerroin.
Piirrettään millimetripaperille graafinen kuvaaja, jossa on taitekerroin prosenttiosuuden funktiona. Määritetään kuvaajan avulla tutkittavan liuoksen prosenttiosuus.Liuoksia pipetoidaan vain pari pisaraa kaksoisprismojen väliin ja painetaan prismat vastakkain. Mittauksen jälkeen prismat huuhdotaan petroolieetterillä. Huuhtelu tehdään kaikkien mittauksien jälkeen erikseen. Prismoja ei saa pyyhkiä millään muulla paperilla tai materiaalilla kuin linssipaperilla, jos pyyhkiminen on tarpeen. Prismoja ei myöskään saa naarmuttaa pipetillä.

Tässä vielä kuvia työstä:


Img_0914
Tislaus kolonni



Refraktometri
Nyttee1
Tuloksia

Taitekerroinetanolipitoisuus
Taitekerroin


Etanolipitoisuus 1 näyte 250 ml tisleestä on 100 %
Etanolipitoisuus 2 näyte 250 ml tisleestä on 80 %
Etanolipitoisuus 3 näyte 250 ml tisleestä on noin 65 %
Etanolipitoisuus a näyte 250ml kolvista on noin 21 %
Etanolipitoisuus b näyte 250ml kolvista on 20 %
Etanolipitoisuus c näyte 250ml kolvista on noin 13 %
Etanolipitoisuus 1a näyte150 ml tisleestä 90 %
Etanolipitoisuus 2a näyte150 ml tisleestä noin 65 %
Etanolipitoisuus3a näyte150 ml tisleestä noin 56 %
Etanolipitoisuus a1 näyte 150ml kolvista noin 13 %
Etanolipitoisuus b1 näyte 150ml kolvista noin 8 %
Etanolipitoisuus c1 näyte 150ml kolvista noin 5 %

keskiviikko 14. elokuuta 2013

Massan jauhatus ja SR-luvun määritys

Ensiksi suljimme hollanterin pohjaventtiilin, sitten kaadoimme hollanteriin työssä käytettävän massan (3,6l) ja sen perään kaadoimme n.19,3l vettä. Laitoimme hollanterin alaterän ala-aentoon, tämän jälkeen iskimme hollanterin tulille ja annoimme massan pyöriä. Otimme näytteitä seuraavasti: 5min, 15min, 30min, 60min ja 90min (ajan otto on aloitettu sillä hetkellä kun hollanteri laitettiin käyntiin), yhden näytteen koko oli aina 1200ml. Kun hollanteri oli ollut käynnissä 1,5h ja näytteet oli otettu, sammutimme hollanterin ja otimme pohjassa olevan tulpan irti ja laskimme hollanterissa jäljellä olevat massat siivilän kautta sankkoon. Sitten pesimme hollanterin ja aloimme määrittämään näytteiden SR-lukua. Ennen kun aloimme määrittämään SR-lukua, pesimme laitteen vedenpoistokammion, sulkukartion ja suppilon. Ennen mittauksien aloittamista tarkistimme vielä että puhtaalla vedellä saadaan SR-luvuksi 4. SR-luku mitataan suodattamalla 1l massa sulppua, SR-luku muodostuu sitä suuremmaksi mitä nopeammin suodattuminen hidastuu viiralle kertyvän massan vaikutuksesta. Kun veden valuminen sivuputkesta loppuu, luetaan SR-luku sen alla olevasta mittalasin taulukosta (samasta näytteestä tehdään kaksi määritystä). Tässä kuvia työstä ja SR-luku taulukko: jotka ei näy

tiistai 23. huhtikuuta 2013

HCL-liuoksen konsentraation määrittäminen

Työ 2 HCL-liuoksen konsentraation määrittäminen NaOH liuoksen avulla
Työn tarkoituksena oli tehdä 0.05m suolahappoliuos

Lisäsimme 4.7ml 37% suolahappoa 100ml mittapullon ja lisäsimme tislattua vettä merkkiviivaan asti.

Img_0014

Siirsimme NaOH liuoksen byrettiin
Aloitimme titrauksen lisäämällä byretistä NaOH liuosta HCl-liuokseen kun liuos muuttui vaaleanpunaiseksi titraus on valmis.
Img_0057
Sitten laitoimme byretista NaOH-liuoksen kulutusmäärän ylös ja laskimme HCl liuoksesta tuli 4.6% liian väkevää.
Tarkemman työraportiin tästä.
Työ onnistuminen 95.4%
Työssä käytimme ipodeja kuvaamiseen.


Img_0050

Laitoimme Laimennetun HCl-liuoksen 3 erlnermayerkolviin ja lisäsimme 3 pisaraa indikaattoria.
Yhteen pulloon meni tippa liikaa NaOh-liuosta

NaOH liuoksen konsentraation määrittäminen

Tänään Harjoittelimme NaOH liuoksen konsentraation määrittämistä. Aloitimme työt ottamalla oikeat työ välineet.

Mittasimme 1g NaOH-kiteitä dekkalasiin,lisäsimme vettä ja sekoitimme kiteet.Sen jälkeen siirsimme liuoksen 250ml
Sen jälkeen punnitsimme ohjeen mukaan erlenmayerkolviin kaliumvetyftalaattia 0,3g kolemekertaa kolmeen erlenmeyeriin.
NaOH liuos siirretiin 25ml byrettiin.
Aloitimme titrauksen lisäämällä byretistä NaOH liuosta kaliumvetyftalaattiin kun liuos muuttui vaaleanpunaiseksi titraus on valmis.
Tarkempi työraportti tästä.
NaOH-liuosta meni 2 tippaa liikaa jokaiseen.

moolimassa titraamalla

Työssä 5 määrittelimme moolimassan titraamalla
Työssä määrittelinmme oksaalihapon moolimassaa titraamalla NaOH-liuoksella
Punnitsimme hapon analyysivaakalla, tarkkuus 0.0001g
Img_0032

siirsimme oksaalihapon erlenmeyeriin ja lisäsimme 40 ml ionivapaata vettä
Img_0014

Täytimme byretin 0.1M NaOH-liuoksella
Img_0057

Lisäsimme oksaalihappo-liuokseen 5 tippaa indikaattoria.
Aloitimme titrauksen ja toistimme sen 3 kertaa tulokset meni 2.35% pieleen. Tarkempi Työraportti tästä.

Työssä otimme kuvat ipodilla

Vichy veden kalsiumin määritys

Aloitimme työ nro. 6
Vichy veden kalsiumin määritys
Periaate
Kalsiumionien pitoisuus määritetään kompleksometrisella titrauksella EDTA-liuoksella ja indikaattorina toimi kalkonkardoksyylihappo.
Titraus suoritettiin ph-alueella 12-13.
Kävimmehakemassa työvälineet
byretti,statiivi,magneetisekoittaja 250ml:n erlenmeyerkolvi.
Img_00631

Pipetoimme leväsuiteen erlenmeyerpulloon vichy vettä 50 ml
Img_00671
1 of 2

Lisäsimme vichy veteen 2ml NaOH ja odotimme 2 min ja lisäsimme 0.2 mg indikaattoriseosta
Img_00911

sitten aloitimme titrauksen heti puotimme EDTA-liuosta ja sekoitimme magneetisekoittimella .Byretissä oli EDTA-liusta erlenmeyerissa oli vichyä 50ml 2ml NaOH ja indikaattoria.

Img_00951

Sitten otimme EDTA-liuoksen kulutuksen ylös ja laskimme tulokset
työ meni 0.2% pieleen.
Videossa sekoitimme EDTA jauhetta vichy veteen.