Haihdutus, tislaus, refraktometria

Ensin tutustuimme tislauskolonnin toimintaan, sitten teimme kolviin etanoli-vesiseosta määrän joka vastasi ⅔ kolvin tilavuudesta 250 ml denaturoitua etanolia litraa kohti. Tämän jälkeen laskimme kolvissa olevan liuoksen etanolipitoisuuden tilavuusprosentteina. (kanisterissa olevan industolin etanolipitoisuus on 90,5 t-%). Sitten laitoimme jäähdytysveden kiertämään lämmönvaihtimissa. Näiden toimenpiteiden jälkeen aloitimme kolonnin lämmityksen (otimme kolvin lämpötiloja 5min välein ylös). Kun ensimmäiset tislepisarat tippuivat tuoteastiaan, otimme näytteet kolvista ja tisleestä. Kun ensimmäisistä näytteistä oli kulunut 15min otimme seuraavat näytteet kolvista ja tisleestä, tästä seuraavat näytteet otimme 30min ensimmäisistä näytteistä. Kun kaikki näytteet oli otettu, laitoimme lämmityksen pois päältä, sitten tyhjensimme kolonnin kolvit jätekanisteriin. Näiden jälkeen määritimme näytteiden taitekertoimet refraktometrilla.

Sitten teimme seuraavat standardiliuokset ja määritimme niiden taitekertoimet refraktometrilla. Laskimme myös näiden liuosten etanolipitoisuudet.
1ml industol+ 9ml vesi
2ml industol+ 8 ml vesi
3ml industol+ 7 ml vesi
4ml industol+ 6 ml vesi
5ml industol+ 5 ml vesi
6ml industol+ 4 ml vesi
7ml industol+ 3 ml vesi
8ml industol+ 2 ml vesi
9ml industol+ 1 ml vesi
10ml industol+ 0 ml vesi

Sitten piirsimme standardiliuoksille kuvaajan taitekerroin etanolipitoisuuden funktiona. Määritimme edellisen kuvaajan perusteella näytteiden etanolipitoisuudet.

REFRAKTOMETRI

Valmistetaan annetusta liuoksesta ( etanoli ) vesi liuokset, joissa on 0%, 20% , 40%, 60%, 100% annettua liuosta. Liuoksia tehdään vain muutama millilitra (esim.5 ml). Mitataan liuosten taitekerroin refraktometrillä. Mitataan myös opettajalta saadun tutkittavan liuoksen taitekerroin.Piirrettään millimetripaperille graafinen kuvaaja, jossa on taitekerroin prosenttiosuuden funktiona. Määritetään kuvaajan avulla tutkittavan liuoksen prosenttiosuus.Liuoksia pipetoidaan vain pari pisaraa kaksoisprismojen väliin ja painetaan prismat vastakkain. Mittauksen jälkeen prismat huuhdotaan petroolieetterillä. Huuhtelu tehdään kaikkien mittauksien jälkeen erikseen. Prismoja ei saa pyyhkiä millään muulla paperilla tai materiaalilla kuin linssipaperilla, jos pyyhkiminen on tarpeen. Prismoja ei myöskään saa naarmuttaa pipetillä.

Tässä vielä kuvia työstä:

Tislaus kolonni

Download this gallery (ZIP, null KB)

Download full size (211 KB)

Refraktometri

Tuloksia

Taitekerroin


Etanolipitoisuus 1 näyte 250 ml tisleestä on 100 %
Etanolipitoisuus 2 näyte 250 ml tisleestä on 80 %
Etanolipitoisuus 3 näyte 250 ml tisleestä on noin 65 %
Etanolipitoisuus a näyte 250ml kolvista on noin 21 %
Etanolipitoisuus b näyte 250ml kolvista on 20 %
Etanolipitoisuus c näyte 250ml kolvista on noin 13 %
Etanolipitoisuus 1a näyte150 ml tisleestä 90 %
Etanolipitoisuus 2a näyte150 ml tisleestä noin 65 %
Etanolipitoisuus3a näyte150 ml tisleestä noin 56 %
Etanolipitoisuus a1 näyte 150ml kolvista noin 13 %
Etanolipitoisuus b1 näyte 150ml kolvista noin 8 %
Etanolipitoisuus c1 näyte 150ml kolvista noin 5 %