tiistai 23. huhtikuuta 2013

HCL-liuoksen konsentraation määrittäminen

Työ 2 HCL-liuoksen konsentraation määrittäminen NaOH liuoksen avulla
Työn tarkoituksena oli tehdä 0.05m suolahappoliuos

Lisäsimme 4.7ml 37% suolahappoa 100ml mittapullon ja lisäsimme tislattua vettä merkkiviivaan asti.

Siirsimme NaOH liuoksen byrettiin
Aloitimme titrauksen lisäämällä byretistä NaOH liuosta HCl-liuokseen kun liuos muuttui vaaleanpunaiseksi titraus on valmis.

Sitten laitoimme byretista NaOH-liuoksen kulutusmäärän ylös ja laskimme HCl liuoksesta tuli 4.6% liian väkevää.
Tarkemman työraportiin tästä.
Työ onnistuminen 95.4%
Työssä käytimme ipodeja kuvaamiseen.

Laitoimme Laimennetun HCl-liuoksen 3 erlnermayerkolviin ja lisäsimme 3 pisaraa indikaattoria.

Download full size (252 KB)

Yhteen pulloon meni tippa liikaa NaOh-liuosta

NaOH liuoksen konsentraation määrittäminen

Tänään Harjoittelimme NaOH liuoksen konsentraation määrittämistä. Aloitimme työt ottamalla oikeat työ välineet.

Mittasimme 1g NaOH-kiteitä dekkalasiin,lisäsimme vettä ja sekoitimme kiteet.Sen jälkeen siirsimme liuoksen 250ml
Sen jälkeen punnitsimme ohjeen mukaan erlenmayerkolviin kaliumvetyftalaattia 0,3g kolemekertaa kolmeen erlenmeyeriin.
NaOH liuos siirretiin 25ml byrettiin.
Aloitimme titrauksen lisäämällä byretistä NaOH liuosta kaliumvetyftalaattiin kun liuos muuttui vaaleanpunaiseksi titraus on valmis.
Tarkempi työraportti tästä.
NaOH-liuosta meni 2 tippaa liikaa jokaiseen.

moolimassa titraamalla

Työssä 5 määrittelimme moolimassan titraamalla
Työssä määrittelinmme oksaalihapon moolimassaa titraamalla NaOH-liuoksella
Punnitsimme hapon analyysivaakalla, tarkkuus 0.0001g

siirsimme oksaalihapon erlenmeyeriin ja lisäsimme 40 ml ionivapaata vettä

Täytimme byretin 0.1M NaOH-liuoksella

Lisäsimme oksaalihappo-liuokseen 5 tippaa indikaattoria.
Aloitimme titrauksen ja toistimme sen 3 kertaa tulokset meni 2.35% pieleen. Tarkempi Työraportti tästä.

Download full size (207 KB)

Työssä otimme kuvat ipodilla

Vichy veden kalsiumin määritys

Aloitimme työ nro. 6
Vichy veden kalsiumin määritys
Periaate
Kalsiumionien pitoisuus määritetään kompleksometrisella titrauksella EDTA-liuoksella ja indikaattorina toimi kalkonkardoksyylihappo.
Titraus suoritettiin ph-alueella 12-13.
Kävimmehakemassa työvälineet
byretti,statiivi,magneetisekoittaja 250ml:n erlenmeyerkolvi.

Pipetoimme leväsuiteen erlenmeyerpulloon vichy vettä 50 ml

1 of 2

Download this gallery (ZIP, 455 KB)

Download full size (246 KB)

Lisäsimme vichy veteen 2ml NaOH ja odotimme 2 min ja lisäsimme 0.2 mg indikaattoriseosta

sitten aloitimme titrauksen heti puotimme EDTA-liuosta ja sekoitimme magneetisekoittimella .Byretissä oli EDTA-liusta erlenmeyerissa oli vichyä 50ml 2ml NaOH ja indikaattoria.

Sitten otimme EDTA-liuoksen kulutuksen ylös ja laskimme tulokset
työ meni 0.2% pieleen.
Videossa sekoitimme EDTA jauhetta vichy veteen.

Tislaus

TYÖ 12 vichy veden tislaus.
Tislaus on toisiinsa liuenneiden aineiden erottamiseksi käytetty menetelmä, joka perustuu seoksessa olevien aineiden eri haihtuvuuksiin.

Rakensimme tislausjärjestelmän käytimme kuumentamiseen linnunpesähaudetta niin saimme tasaisen kiuhumisen.

Download full size (260 KB)

Pidimme tislauslaitteistoa paikallaan kahden statiivin ja kahden laboratorionotimenavulla
TARKEMPI TYÖRAPOTTIIN TÄSTÄ.

Tislaus onnistui hyvin meillä kesti tunti että 60 ml oli tislautunut.
Teimme ph kokeen, johtokyky ja kalsium pitoisuuden mittauksen tislauksen jälkeen.
Tulos ph pysyi melkein samana johtokyky laski ,koska liuos on puhtaampi eikä siinä ole sähköä johtavia suoloja. Kalsiumia ei ollut liuoksessa ollenkaan.

Aspiriini
Aloitimme tekemään omaa aspiriiniä salisyylihaposta syntetisoimalla asetosalisyylihappoa eli aspiriinia. Asetosalisyylihapon valmistus on yksinkertainen reaktio, joka voidaan suorittaa pienessä mittakaavassa erlenmeyerpullossa. Kiteiden raakatuote eristetään suodattamalla imun avulla ja puhdistetaan kiteyttämällä.
Tarvittavat välineet:salisyylihaposta syntetisoimalla asetosalisyylihappoa eli aspiriinia. Asetosalisyylihapon valmistus on yksinkertainen reaktio, joka voidaan suorittaa pienessä mittakaavassa erlenmeyerpullossa. Kiteiden raakatuote eristetään suodattamalla imun avulla ja puhdistetaan kiteyttämällä. Kuvassa on osa välineistä.

Reagenssit: salisyylihappo C7H6O3 :n. 5g

etikkahapon anhydridiä eli asetanhydridi, C4H6O3 : 7ml

Väkevä rikkihappo, H2SO4

etanolia

NaOH-liuos 0.1 mol/l

Eli teimme 10 liuosta 5 standardiliuosta 3 kaupallista liuosta 2omaa-liuosta

Omassa liuoksessa oli omaa aspiriiniä kaupallisissa oli kaupallista.

Aloitimme liuoksen absorbanssit määrityksen spektrofotometrilla aallonpituudella 297 nm. Kyvettinä käytetään kvartikyvettiä (uv-kyvetti), joka läpäisee ultraviolettivaloa.

Kuvassa kyvetti

Download full size (203 KB)

Aloitimme määrityksen laitoimme kyvetin täyteen nolla-liuosta jotta saimme caliproitua laitteen.
Sitten täytimme kyvetin standardi-liuoksella 1ml,2ml,3ml,4ml,5ml ja saimme tulokset. Sitten laitoimme kaupalliset ja omat liuokset yksitellen ja saimme konsentraation selville
Kaup2/100 10,911mol/l
kaup3/100 16,594mol/l
kaup4/100 18,652mol/l
oma1/100 7,939mol/l
oma2/100 16,317mol/l

Kuvassa tulokset

Download full size (37 KB)

spektrofotometri kuvassa

Download full size (213 KB)

Kyvetti meni spektrofotometrin sisälle koloon kuvassa

Download full size (184 KB)

Kokeilimme myös toista laitetta jolla saimme puhtauden selville DATR FTIR-spektrometri
Tulokset olivat aika hyviä.
Sitten mittasimme sulamispisteen laitteella tulos:133.5 astetta sen olisi pitänyt olla 135 astetta.
Tarkempi työraportti tästä. Kuvassa ohjelma mikä luki spektrofotometrin tulokset

Download full size (199 KB)

Kuvassa DATR FTIR-spektrometrin tulokset

adsorptio

Adsorptio liuoksesta
välineet:
Hioksella varustettu erlenmayerkolvi 100ml 6kpl
Byretti
Pipettejä
reagenssit:
Hiilijauhe
Etikkahappo
Natiumhydroksidiliuos 0.1M 0.02M
Fenoliftaleiini
Työ suoritus punnitsimme 500 mg hiilijauhetta kuuteen erlenmayeriin

Download full size (260 KB)

lisäsimme 50ml byretin avulla 100ml erleneyereihin vettä tarkat määrät löytyy työ raportista

Download full size (234 KB)

valmistimme 0.25 M etikkahappoliuosta, tarkistimme konsentraation titraamalla

Download full size (229 KB)

Lisäsimme etikkahappoa laimennettua erlenmeyereihin määrät lukee raportissa
erlenmayerit suljetaan ja ravisteltiin koneella 30min

Download full size (253 KB)

sen jälkeen liuokset suodatetaan mittapulloihin

Download full size (268 KB)

Sitten suodokset titrattiin kaksi kertaa 20 ml suuruiset näytteet 0.02M NaOH-liuoksella. Indikaattori fenoliftaleiini.
Sitten laskimme tulokset ne näkyy raportissa.
työ oli mukava aika pitkä.

Jäteveden puhdistus

Aloitimme työ otta malla noin 2 litraa likaista vettä koulun kanaalista.

Download full size (302 KB)

Sitten suodatimme veden buhnersuppilolla.

Download full size (242 KB)

jaoimme liuoksen kahteen osaan ja säädimme toisesta ph:n 5.8 ja toisesta 10.
Sitten suoritimme flokkuloinnin ja selvitimme montako millilitraa ainetta kuluu. Tuloksia ei saatu ylös koska paperi kastui ja sinne meni tulokset. kuvien kanssa meni myös vähän kun joku poisti ne.
Sitten annoimme flokin valua pohjalle ja sitten selkeytimme eli kaadoimme dekasta toiseen dakkaan niin että flokki jää pohjalle.
Eroa ei ollut melkein lainkaan mutta 5.8 ph oli vähän puhtaampaa. Sitten säästimme alumiinikloridilla puhdistetun veden anionin vaihtoon.

Liuoksen kloridipitoisuus ioniselektiivisellä elektronilla

Liuoksen kloridipitoisuus ioniselektiivisellä elektronilla
Aloitimme työn vedimme jätevettä anioninvaihto hartsin läpi

Sitten aloitimme mittaukset ionislektiivisellä elektrodilla johon tarvitsimme 4 standardi liuosta jotka teimme.Aloitimme mittaukset ensin standardi liuokset sitten jätevesi mittaus selitetty työ raportissa
Teimme mittaukset ennen ja jälkeen sitten aloitimme laskemisen ja se oli aika hirveää liikaa numeroita.

Kaavoja oli liian monia kuvassa näkyy

Sitten saimme tulokset=kloridi pitoisuus laski 71.05 mg/l
Työ oli melko pitkä.

Murskaus, jauhatus,raudanmääritys

Muskaus,jauhatus,rautapitoisuuden määritys.
1.Murrskaus laukamurskaimella
Työn tarkoituksena on tutustus leukamurskaimen rakenteeseen ja eri asetusarvoilla murskattaessa.
Työssä käytettävät laitteet ja aineet
Leukamurskain
Seulontalaitteisto
Murkattavaa materialia.
Työn suoritus
1.Tutustiumme käytettävissä olevaan murskaimeen.
2.Punnistsimme noin 331g materiaalia
3.Mittasimme suurimman lohkareen halkaisian 7.21cm

Download full size (276 KB)

4.Käynnistimme murskaimen ja syötimme malmikivilohkareet rauhallisesti murkaimeen.
Murskain oli maksimivaihteella vaihteita oli viisi murkasimme viisikertaa vaihdoimme vaihteen aina yhden alemmas.
5.Pysäytimme murskaimen ja seuloimme. Merkitsimme tulokset taulukkoon.
2 Jauhatus kuulamyllyllä.
Työn tarkoitus oli tutustua kuulamyllyyn
Työssä käytettävät laitteet ja aineet
Laboratoriomylly: kuulamylly jauhettava materaalia, esimerkiksi murkauksesta saatua mursketta. Jaoimme murskeen 2 osaan ja jauhatimme ne 30 min ja 60 min.
Sitten seuloimme.

1 of 2

Download this gallery (ZIP, 454 KB)

Download full size (221 KB)

Sitten otimme jauheen talteen raudan määritystä varten.
Työn tarkoituksena on määrittää malmikiven rautapitoisuus.
yön suoritus :
Upokkaan vakionainoon saattaminen.
Hehkutetaan tyhjää upokasta uunissa 800 asteisessa n. 30 min. Nostimme jäähtymään 10min ja siirsimme tämän jälkeen upokas eksikaattoriin ja pisimme sitä tarkasti sitä 15 min siellä. eksikaattori

Sitten punnitsimme sen ja toistimme operaation.

Download full size (265 KB)

Näytteen valmistus.
Punnitsimme 3 g malminäytettä. Sitten liuotimme se kunigasvedellä sitten laimensimme sen vedellä. Kaadoimme näytteen 250ml pulloon ja täytimme sen merkkiin. Sitten pipetoimme mittapullosta 100 ml 400ml dekantterilasiin. Liuokseen lisätään dekantterilasissa 1ml väkevää vetyperoksidia. Sitten saimme opettajalta vertailunäytteen jolle teille samat toimen piteen.Neste lämmitetään kellonlasilla peitettynä kiehuvaksi ja keitetään sitä jonkin aikaa vetuperoksidin hajoamiseksi.

Download full size (227 KB)

Tämän jälkeen dekantterilasi otetaan keittolevyltö ja kellonlasin alapinta huuhdellaan tislatulla vedellä. Liuokseen lisätään 2-3 g ammoniumkloridia ja laimennetaan liuos vedellä 150 ml:ksi. Sitten liuos lämmiteään vetokaapissa kiehuvaksi , nostetaan levultä ja lisätään voimakkaasti sekoittaen väkevää ammoniakkia kunnes neste haisee ammoniakilta ja ruskenpunaista sakkaa alkaa muodostua. muodostuneen saostuman annetaan laskeutua dekantterilasin pohjalle.Kuuma neste kaadetaan varovasti suppiloon.
Saostuma pestään kloridittomaksi ja lopuksi vedellä.

Suodatinpaperin yläosa taitetaan siten, että saostuma jää suljettuun nyyttiin.
Paperinyytti asetetaan vakiopainoon saatettuun posliiniupokkaaseen ja kuivataan lämpökääpissa. Sen jälkeen upokas peitetään kannella, asetetaan hehkutuskolmioon kolmijalan varaan ja kuumennetaan varovasti bunsen-polttimen kaasuliekillä. Tällöin paperi hiiltyy palamalla. Kun hiiltyminen on täydellistä, kuumennetaan jäänöstä suuremmalla liekillä, kunnes hiili palaa pois. Upokas on tällöin ilmankantta kolmiossa hieman kaltevassa asennossa, jolloin ilman happi pääsee paremmin kosketuksiin hiilen kanssa.

Lopuksi upokasta hehkutetaan uunissa 800 asteessa n. 30 min. Uunista upokkaat nostetaan keraamiselle tasolle (10 min) ja sitten eksikaattoriin jäähtymään (tarkasti 20 min) ja lopuksi punnitaan upokas+sakka. Hehkutus toistetaan ja punnitaan uudelleen painon saamiseksi vakioon. Punnitustuloksena saadun Fe2 O3 - sakan painon perusteella lasketaan alkuperäisen näytteen raudan määrä.

Lopuksi upokasta hehkutetaan uunissa 800 asteessa n. 30 min. Uunista upokkaat nostetaan keraamiselle tasolle (10 min) ja sitten eksikaattoriin jäähtymään (tarkasti 20 min) ja lopuksi punnitaan upokas+sakka. Hehkutus toistetaan ja punnitaan uudelleen painon saamiseksi vakioon. Punnitustuloksena saadun Fe2 O3 - sakan painon perusteella lasketaan alkuperäisen näytteen raudan