Aloitimme tekemään omaa aspiriiniä salisyylihaposta syntetisoimalla asetosalisyylihappoa eli aspiriinia. Asetosalisyylihapon valmistus on yksinkertainen reaktio, joka voidaan suorittaa pienessä mittakaavassa erlenmeyerpullossa. Kiteiden raakatuote eristetään suodattamalla imun avulla ja puhdistetaan kiteyttämällä.
Tarvittavat välineet:salisyylihaposta syntetisoimalla asetosalisyylihappoa eli aspiriinia. Asetosalisyylihapon valmistus on yksinkertainen reaktio, joka voidaan suorittaa pienessä mittakaavassa erlenmeyerpullossa. Kiteiden raakatuote eristetään suodattamalla imun avulla ja puhdistetaan kiteyttämällä. Kuvassa on osa välineistä.
Reagenssit: salisyylihappo C7H6O3 :n. 5g
etikkahapon anhydridiä eli asetanhydridi, C4H6O3 : 7ml
Väkevä rikkihappo, H2SO4
etanolia
NaOH-liuos 0.1 mol/l
Eli teimme 10 liuosta 5 standardiliuosta 3 kaupallista liuosta 2omaa-liuosta
Omassa liuoksessa oli omaa aspiriiniä kaupallisissa oli kaupallista.
Aloitimme liuoksen absorbanssit määrityksen spektrofotometrilla aallonpituudella 297 nm. Kyvettinä käytetään kvartikyvettiä (uv-kyvetti), joka läpäisee ultraviolettivaloa.
Kuvassa kyvetti
Aloitimme määrityksen laitoimme kyvetin täyteen nolla-liuosta jotta saimme caliproitua laitteen.
Sitten täytimme kyvetin standardi-liuoksella 1ml,2ml,3ml,4ml,5ml ja saimme tulokset. Sitten laitoimme kaupalliset ja omat liuokset yksitellen ja saimme konsentraation selville
Kaup2/100 10,911mol/l
kaup3/100 16,594mol/l
kaup4/100 18,652mol/l
oma1/100 7,939mol/l
oma2/100 16,317mol/l
Kuvassa tulokset
Aloitimme määrityksen laitoimme kyvetin täyteen nolla-liuosta jotta saimme caliproitua laitteen.
Sitten täytimme kyvetin standardi-liuoksella 1ml,2ml,3ml,4ml,5ml ja saimme tulokset. Sitten laitoimme kaupalliset ja omat liuokset yksitellen ja saimme konsentraation selville
Kaup2/100 10,911mol/l
kaup3/100 16,594mol/l
kaup4/100 18,652mol/l
oma1/100 7,939mol/l
oma2/100 16,317mol/l
Kuvassa tulokset
spektrofotometri kuvassa
Kyvetti meni spektrofotometrin sisälle koloon kuvassa
Kyvetti meni spektrofotometrin sisälle koloon kuvassa
Kokeilimme myös toista laitetta jolla saimme puhtauden selville DATR FTIR-spektrometri
Tulokset olivat aika hyviä.
Sitten mittasimme sulamispisteen laitteella tulos:133.5 astetta sen olisi pitänyt olla 135 astetta.
Tarkempi työraportti tästä. Kuvassa ohjelma mikä luki spektrofotometrin tulokset
Kuvassa DATR FTIR-spektrometrin tulokset
Tulokset olivat aika hyviä.
Sitten mittasimme sulamispisteen laitteella tulos:133.5 astetta sen olisi pitänyt olla 135 astetta.
Tarkempi työraportti tästä. Kuvassa ohjelma mikä luki spektrofotometrin tulokset
Kuvassa DATR FTIR-spektrometrin tulokset
Ei kommentteja:
Lähetä kommentti